实验室反应釜内表面化学镀镍研究

将实验室反应釜内水洗吹干后，用测厚仪沿垂直方向多点测量，底部最厚达103μm，从下往上镀层厚度作逐渐减小，在实验室反应釜的人孔以上有一圈半径约40cm面积大小的圆环基本上没有镀上镀层。配置孔隙率试剂：

铁氰化钾       15g/L， 氰化钠         50g/L

对人孔以下部位不同高度多点孔隙率试剂试验，保持滤纸湿润5min，没有出现蓝点，证明无孔隙。

由于前处理完后，用泵将镀液打满需50min，镀完后镀液从反应釜底管道泵排出需40min，这样就是使反应釜底部与上部接触时间相差90min，底部与上部表面镀层厚度不一致是不可避免的。

为减少上、下厚度差别，应尽量加大液下泵和磁力反应釜底管道泵的功率，缩短装、排镀液的时间，但又要考虑其他辅助设备和安全因素的限制，因为泵与磁力反应釜之间是由增强塑料软管连接，这类软管口径规格有限，而且大口径的软管与金属管连接密封紧固困难，随着泵的功率增大，软管所承受的压力增加，这些辖接处被冲开的可能性加大，无论是酸还是镀液从这些接口冲出对操作人员都是危险的。因此，选择泵、软管必需尽可能满足工艺要求，又要考虑安全因素。

实验室反应釜顶部没镀上是由于化学镀镍时，实验室反应釜内表面会产生大量的H2，这些H2大部分从人孔排出，但有相当部分聚集在釜的顶部无法排出，从而形成气腔，将镀液与顶部表面隔离，以至这一部分没有镀层沉积。对此，采取刷镀补救办法，但由于用户要求供货时间太短，只刷镀了30μm，孔隙率实验仍出现蓝点，估计这部分耐腐蚀性不会太好。用刷镀层作为耐蚀性镀层来修补化学镀镍的缺陷还有许多工作要做，特别是大面积刷镀。釜顶部没有镀上的情况是可以避免的，其办法是顶部留出排气孔，对于这类6m3反应釜，应事先将顶部的搅拌轴拆除待处理完后再安装。